Wie kann die Konzentration zurückgewonnener Lauge korrekt überwacht werden?

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Apr 18, 2023

Die Rückgewinnung von Lauge (Natriumhydroxid) ist in der Lebensmittel- und Getränkeindustrie sowie der Milchwirtschaft ein übliches Verfahren, da es die Abwasserbelastung reduziert, nachhaltig und umweltfreundlich ist und die Kosten senkt.

 

Der zurückgewonnenen Lösung wird frische Natriumlauge zugesetzt, bis die erforderliche Konzentration der Reinigungschemie erreicht ist. Die übliche Methode zur Bestimmung der Konzentration ist die Titration. Hierbei wird zu einer Probe der verwendeten Lösung eine Säure mit bekannter Konzentration gegeben, z. B. Schwefel- oder Salzsäure. Als Indikator wird Phenolphthalein verwendet. Die Konzentration der Natronlauge wird als Prozent Natronlauge (% NaOH) oder Gramm Natronlauge in 100 ml angegeben.

Bei der Rückgewinnung der Lauge kann die Lösung mit dem Kohlendioxid in der Luft in Berührung kommen. In diesem Fall wird die Natronlaugelösung in Natriumcarbonat umgewandelt, wodurch die Lösung als Reinigungsmittel unwirksam wird. 

2NaOH + CO2 ---> Na2CO3 + H2O

 

Leider wird bei der einfachen Titration mit Phenolphthalein nicht zwischen Natriumcarbonat und Natronlauge unterschieden, was zu falschen Testergebnissen führen kann und folglich die Wirksamkeit der Reinigungslösung beeinträchtigt.

 

Besteht die Vermutung, dass Karbonate vorhanden sind, ist es sehr wichtig, zu unterscheiden, wie viel Natronlauge (freie Lauge) bzw. wie viel Natriumcarbonat in der Lösung tatsächlich enthalten sind. Eine einfache Abwandlung der Phenolphthalein-Titration ist die Verwendung eines zweiten Indikators: Bromkresolgrün.

 

Prüfverfahren für zurückgewonnene Lauge

 

Die nachstehende Methode zur Unterscheidung von Natronlauge und Natriumcarbonat in der Gebrauchslösung beschreibt genau, wie diese Indikatoren und die Säure zur Titration zu verwenden sind. Sie kann entweder von unseren Sektorspezialisten oder nach einer entsprechenden Schulung vom Personal vor Ort durchgeführt werden. 

 

  1. Entnehmen Sie eine 10-ml-Probe der Lösung.
  2. Geben Sie 3 Tropfen Phenolphthalein-Indikator hinzu und mischen Sie. Die Lösung sollte
    rosa sein.
  3. Geben Sie 2,56 N Schwefelsäure tropfenweise hinzu, mischen Sie nach jeder Zugabe und
    zählen Sie die Anzahl der Tropfen, bis die Farbe von rosa zu farblos wechselt.
  4. Notieren Sie das Volumen, wenn die Lösung von rosa nach farblos umschlägt (A).
  5. Geben Sie 3 Tropfen Bromkresolgrün hinzu und mischen Sie. Die Lösung färbt sich nun blau, wenn Karbonate vorhanden sind.
  6. Beginnen Sie bei null und geben Sie 2,56 N Schwefelsäure tropfenweise unter Mischen
    hinzu, bis die Farbe der Lösung von blau nach gelb wechselt.
  7. Notieren Sie das Volumen.

 

Berechnung:

Freie Lauge % (als NaOH) w/v = (A - B) x 1,024

Carbonat % (als Na2CO3) w/v = (B) x 2,714

 

In der Praxis können auch andere Varianten dieses Tests durchgeführt werden. Eine der gängigsten ist die Verwendung von Bariumchlorid. Bei dieser Methode werden zwei Proben mit den Bezeichnungen A und B zu je 10,0 ml entnommen. Der Probe A wird Bariumchlorid zugesetzt. Falls Carbonat vorhanden ist, fällt es als Bariumcarbonat aus und hinterlässt freie Lauge. 

 

Probe A wird mit einer Standardsäure unter Verwendung von Phenolphthalein als Indikator
titriert, wodurch sich der Hydroxidgehalt ergibt. Probe B wird mit einer Standardsäure unter Verwendung
von Bromphenolblau als Indikator titriert. Durch Subtraktion des Säurevolumens der Titration A
vom Säurevolumen von B erhält man das Carbonat.

 

Messung der Natriumhydroxid-Konzentration mit Hilfe der Leitfähigkeit

 

In der Praxis kann die Konzentration von Natriumhydroxid (freie Lauge) indirekt über die
Leitfähigkeit gemessen werden.

 

Die Verwendung der Leitfähigkeit zur Erfassung der Konzentration der freien Lauge ist
akzeptabel, wenn die Anwendungslösung hauptsächlich aus Natriumhydroxid und wenig
Natriumcarbonat besteht, z. B. eine Anwendungslösung aus 3% Natriumhydroxid (NaOH) und 1%
Natriumcarbonat (Na2CO3). Diese Art der Messung ist möglich, weil die Leitfähigkeit von Natriumhydroxid bei
gleicher Konzentration viel höher ist als die Leitfähigkeit von Natriumcarbonat.

 

Es ist jedoch zu beachten, dass die Messung der Leitfähigkeit nicht spezifisch für
Natriumhydroxid ist. Daher stören hohe Konzentrationen von Natriumcarbonat und führen zu
falschen Messwerten für die Konzentration von Natriumhydroxid (NaOH). So wird beispielsweise
eine Lösung mit 5 % Natriumcarbonat und 0 % Natriumhydroxid als 1 %ige
Natriumhydroxidlösung wahrgenommen.

 

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